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302-95-4 去氧胆酸钠;脱氧胆酸钠 的制备方法介绍

发表时间:2024-08-01

302-95-4 去氧胆酸钠;脱氧胆酸钠

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脱氧胆酸钠是脱氧胆酸的钠盐,常温下为白色结晶性粉末,类似胆汁气味,有强烈苦味。脱氧胆酸钠属于离子型去污剂,可用于裂解细胞和溶解难溶于水的蛋白质。亦可用于胆汁溶菌实验,其原理是胆汁或胆盐具有表面活性,可快速激活自溶酶,加速了肺炎链球菌等细菌的自身溶解。

 

 

以9α-羟基雄-4-烯-3,17-二酮(化合物25)为起始原料,氢化、提纯后,得化合物26,惰性气氛下向化合物26的DCM溶液中添加硫酸,搅拌,反应完全后洗涤、真空蒸馏,得灰白色固体化合物27,在-40℃至-45℃惰性气氛下,向化合物27的THF溶液中加入三叔丁基氧氢化铝锂,搅拌反应完全后,添加HCl溶液淬灭反应混合物,分离各相并萃取水层,洗涤、蒸发,得化合物28。向溴化乙基三苯基膦的THF溶液中逐滴添加叔丁醇钾,搅拌1h后向体系中加入化合物28,使反应完全,冰水淬灭,MTBE萃取水层,洗涤并合并有机萃取物,真空浓缩有机层,MTBE纯化粗物质,过滤,蒸馏,制备出化合物29,加入三乙胺、DMAP和乙酸酐,反应得化合物30,经由化合物84或85转化为化合物32,向化合物32的乙酸乙酯溶液中添加TBHP水溶液,0℃下缓慢添加次氯酸钠,搅拌反应,分离并萃取,合并有机层,亚硫酸钠溶液处理2h后用氯铬酸吡啶鎓处理有机层,洗涤并蒸发有机层,纯化得浅黄色固体状化合物24,用Pd/C氢化还原环上的双键,并用三叔丁氧基氢化铝锂还原羰基得到化合物34,碱性条件下水解得脱氧胆酸粗品,纯化即制得脱氧胆酸,NaOH碱化制得脱氧胆酸钠。

 

 

武汉鼎信通药业位于湖北武汉市,是一家专业从事科研化学试剂、生物化工原材料、中间体、精细化工、农用科研原料、日用化学品和食品添加剂等化学产品研究、开发、生产和出口销售融于一体的现代化民营企业。公司自创建以来坚持走“科技创新”的发展道路,高度重视科技创新研究开发工作,产品已销往多个地区。
优势科研化学试剂原料产品葡甲胺;萘普生;萘普生钠;盐酸苯海拉明;盐酸米诺环素,盐酸万古霉素;庆大霉素;;达托霉素;妥布霉素;普伐他汀钠;盐酸莫西沙星;伊曲康唑;盐酸特比萘芬;氯唑苄星青霉素;苄星氯唑西林;苄星邻氯青霉素;阿奇霉素;克拉霉素;灰黄霉素;氨甲环酸;传明酸;盐酸头孢吡肟;头孢丙烯;头孢布烯;头孢西丁钠;头孢唑林钠;头孢地嗪钠;头孢唑肟钠;氨曲南;葡乙胺;帕托珠利;癸氧喹酯;非班太尔;苯硫胍;吡喹酮;氯硝柳胺;碘醚柳胺;氯氰碘柳胺钠;硝碘酚腈;非泼罗尼;氟虫腈;三氯苯达唑;盐酸左旋咪唑;

优势中间体产品:甲萘醌;2-甲基-1,4-萘醌;植物醇;叶绿醇;异植物醇;头孢吡肟母核;7-MPCA;头孢丙烯母核;头孢布烯母核;头孢布烯侧链;头孢西丁酸;头孢呋辛酸;溴代乙醛缩二乙醇;氨曲南母核;头孢克肟母核;7-AVCA

 

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