220119-17-5 塞拉菌素——武汉鼎信通明星产品的制备方法介绍

220119-17-5 塞拉菌素——武汉鼎信通明星产品的制备方法介绍

步骤1SL1粗品的制备  ——仅供参考，不作为制备使用

300L氢化釜加入20kgDL，92kg丙酮，抽真空N2置换3次，停搅拌，加入威尔金森催化剂200g，N2置换3次，H2置换3次。开搅拌，35-40℃，氢气压力0.3-0.4Mpa，反应3-4小时，HPLC监控，DL原料峰面积<1.0％，停止反应，N2置换。外浴40-50℃水泵减压浓缩蒸干得到粗品21kg，纯度89.3％。

步骤2SL2的制备

500L不锈钢反应釜加入21kgSL1和200kg异丙醇，搅拌下浑浊状态，温度为20.2℃.缓慢滴加异丙醇盐酸溶液50kg(含盐酸气1.8kg)，约滴加20分钟结束，氮气破真空后氮气保护下保温22-24℃搅拌约0.5h，体系溶清搅拌2小时HPLC监控，SL1<6％，停止反应，将反应液倒入500kg冰水中，加入250kg二氯甲烷萃取，水层再用120kg二氯甲烷萃取，合并有机层，用5％碳酸氢钠洗涤一次，再每次用5％食盐水洗涤三次。有机相加20kg无水硫酸钠干燥1h，抽滤固体用30kg二氯甲烷淋洗，浓缩干产品为20.5kg，纯度83.5％。

步骤3SL3的制备

N2保护，500L不锈钢反应釜加入250kg二氯甲烷、步骤2得到的20.5kgSL2粗品搅拌下加入40kg电解二氧化锰，二氧化锰用二氯甲烷润湿后加，氮气保护室温(20-25℃)搅拌1.5-2.5小时，HPLC监控，SL2<1.0％，停止反应，垫硅藻土，抽滤，二氯甲烷淋洗滤饼，合并滤液，外浴45-50℃水泵浓缩干得到粗品21.5kg，纯度84％。

步骤4SL（塞拉菌素）粗品的制备

N2保护，500L不锈钢釜加入步骤3得到的SL321.5kg和200kg异丙醇，搅拌溶解。保温10-15℃，真空抽入10.5kg盐酸羟胺溶解于30kg蒸馏水的溶液，用时1-2小时，完毕氮气破真空后氮气保护，保温25-30℃搅拌反应3-5小时，HPLC监控，SL3<1.0％，停止反应，将反应液抽入500kg冰水中，加入250kg二氯甲烷萃取，水层再用125kg二氯甲烷萃取，合并有机层，用100kg5％碳酸氢钠洗涤一次，再用100kg5％食盐水洗涤一次。外浴45-50℃用水泵浓缩干粗品22kg，纯度85％。

步骤5SL（塞拉菌素）的精制

向步骤5得到的22kg粗品中加入55kg甲苯，升温至45-50℃，溶解，自然冷却降温至室温(25-30℃)，再降温至0-5℃搅拌12-15小时，抽滤湿品45.8kg，取样烘干定量23kg，真空烘箱水浴40-43℃烘12h出料13.8kg，纯度96％。步骤1到步骤5的总收率为59.5％，终产品纯度大于99.4％。对步骤5得到的塞拉菌素最终纯品进行分析：塞拉菌素纯度为99.446％，总杂＜0.6％，所有单杂均＜0.2％。

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