88426-33-9 布帕伐醌 的制备方法介绍——鼎信通药业李杰现货供应

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一种布帕伐醌的制备方法，步骤如下：

（1）对叔丁基环己基乙酸2-巯基吡啶氧化物酯的合成

将对叔丁基环己基乙酸60g(0.3mol)加入到1000mL四口瓶中，加入400mL二氯甲烷，搅拌溶解，然后将反应体系用冰水浴冷却，在10～15℃下向上述溶液中滴加二氯亚砜65mL(0.9mol)，滴加完毕后，撤除冰水浴，加热上述反应溶液至回流，回流状态下反应4小时，溶液呈黄褐色，停止加热，反应体系在常压下加热浓缩，浓缩完毕后，得黄褐色固体，再向反应瓶中加入100mL二氯甲烷进一步浓缩，移除残留的二氯亚砜，移除完毕后，室温条件下向残留固体的反应瓶中加入600mL二氯甲烷，搅拌溶解，溶液用冰水浴冷却，分批少量加入2-巯基吡啶氧化物钠盐，再加入三乙胺41.5mL(0.3mol)，室温搅拌3小时后，用200mL×3的水萃洗有机相，移除生成的无机盐及过量的2-巯基吡啶氧化物钠盐，二氯甲烷相浓缩得87.1g固体，即为对叔丁基环己基乙酸2-巯基吡啶氧化物酯粗品(收率：94.4%，HPLC纯度：96%)。

（2）2-[(4-叔丁基环己基)甲基]-3-（2-吡啶硫基）-1，4-萘二酮

室温条件下，将1，4-萘醌15.8g（0.1mol），对叔丁基环己基乙酸2-巯基吡啶氧化物酯，甲苯350mL，依次加入到1000mL四口瓶中，加热反应体系至回流，回流状态下反应6小时，反应完毕后反应体系减压浓缩，浓缩完毕后得一固体，向该剩余固体中加入乙醇550mL，在45～55℃加热3小时，然后冷却反应液至室温，形成固液混合物，将生成的固体过滤，滤饼用冷乙醇50mL×2洗涤，滤饼真空干燥得2-[(4-叔丁基环己基)甲基]-3-（2-吡啶硫基）-1，4-萘二酮粗品21.9克（收率：52.3%，HPLC纯度96.1%）。

（3）布帕伐醌的合成

将2-[(4-叔丁基环己基)甲基]-3-（2-吡啶硫基）-1，4-萘二酮15g(0.036mol)置于250mL四口反应瓶中，室温下向上述体系中依次加入甲醇35mL、三水合磷酸钾31.95g(0.12mol)、水82mL，然后加热反应体系至50～55℃，在该温度下反应2小时，反应完毕后冷却至室温，过滤除去不溶物，滤液用正戊烷萃洗，然后分液，水相用浓盐酸酸化至PH=4～5，有大量固体产生，生成的固体过滤，滤饼用水洗涤，然后40℃下干燥得布帕伐醌粗品9.4g(收率80%，HPLC纯度92%)。